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“護(hù)航生活飲用水安全”專題一: 吹掃捕集-GC/MS測定生活飲用水中52種揮發(fā)性有機(jī)化合物測定動物源食品中的氯霉素

更新時間:2021-07-16       點(diǎn)擊次數(shù):4244
       前 言
 
  揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)是在常溫下,沸點(diǎn)50℃至260℃的各種有機(jī)化合物,通常分為非甲烷碳?xì)浠衔铩⒑跤袡C(jī)化合物、鹵代烴、含氮有機(jī)化合物、含硫有機(jī)化合物等幾大類。大多數(shù)VOCs具有令人不適的特殊氣味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌性。因此,VOCs在生活飲用水中的含量一直受到人們的重點(diǎn)關(guān)注,VOCs的限值和檢測方法是《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中及其重要的一部分。
 
  本方法參考《GB 5750.8-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)》的測試方法,使用LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀和GC-MS建立了生活飲用水中52種揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測方法。方法得到的揮發(fā)性有機(jī)化合物校正曲線R2≥0.995,回收率為87.9%~110.3%,RSD為1.0%~9.3%。
 
  本方法中使用的LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀可與任意品牌的GC和GC-MS聯(lián)機(jī)使用,最高支持102位連續(xù)運(yùn)行,不僅可用于液體樣品的檢測,也可用于固體樣品檢測,可滿足用戶的不同需求。
 
 
 

 

實(shí)驗(yàn)過程
 
  1、實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備
 
  1.1 PT1000 全自動固液吹掃捕集儀,萊伯泰科公司;
 
  1.2 7820A氣相色譜儀,安捷倫公司;
 
  1.3 5977B質(zhì)譜儀,安捷倫公司;
 
  1.4 樣品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋;
 
  1.5容量瓶:50 mL棕色容量瓶,*。
 
  2、試劑和材料
 
  2.1空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水;
 
  2.2甲醇(色譜純, Fisher Chemical);
 
  2.3 內(nèi)標(biāo)貯備溶液:ρ=1000μg/mL,氟苯和1,4-二氯苯-d4,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);
 
  2.4 替代物貯備溶液:ρ=1000μg/mL,二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);
 
  2.5標(biāo)準(zhǔn)貯備液: ρ=2000μg/mL,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);
 
  3、試驗(yàn)方法
 
  
 
  3.1樣品分析方法
 
  
 
  3.1.1吹掃補(bǔ)集儀條件
 
  吹掃溫度:室溫;吹掃流速:40mL/min;吹掃時間:11min;干吹時間:3min;吸附溫度:40℃,預(yù)脫附溫度:245℃;脫附溫度:250℃;脫附時間:2min;烘烤溫度:260℃;烘烤時間:6min;除濕阱就緒溫度:50℃;除濕阱烘烤溫度:260℃;閥箱溫度:150℃;GC傳輸線:150℃
 
  3.1.2 GC檢測條件
 
  色譜柱:HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm;
 
  進(jìn)樣口溫度:220℃;
 
  柱流速:1mL/min(恒流);
 
  進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比30:1;
 
  柱箱溫度:35℃,保持2min,以5℃/min升溫至120℃,保持1min,以10℃/min升溫至220℃,保持2min。
 
  3.2 MS檢測條件
 
  離子源:EI 源;
 
  離子源溫度:230℃;
 
  離子化能量:70eV;
 
  掃描方式:全掃描;
 
  掃描范圍:m/z 35~270 amu;
 
  溶劑延遲:2.0min;
 
  電子倍增電壓:與調(diào)諧電壓一致;
 
  接口溫度:260℃。
 
  3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
 
  分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間液(2.6)和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.8)快速加到 裝有空白試劑水(2.1)的容量瓶(1.5)中,并定容至刻度,將容量瓶垂直振搖三次,混合均勻,配制目標(biāo)化合物和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標(biāo)準(zhǔn)系列。用全掃方法, 從低濃度到高濃度依次測定,記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時間、定量離子的響應(yīng)值。
 
  試驗(yàn)結(jié)果
 
  4.1目標(biāo)化合物的譜圖
 
 

 

圖2 揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)樣色譜圖
 
  4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果
 
  以目標(biāo)化合物峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),用線性擬合建立校準(zhǔn)曲線。圖3為氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)曲線,表1為所有化合物的線性結(jié)果R2值,以及RF-RSD。從表1結(jié)果可見50種目標(biāo)物的R2  均在0.995以上,其中大部分都在0.998以上。
 
 

 

  3氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果
 
  
 
  表1  線性結(jié)果
 
 

 

4.3 精密度及準(zhǔn)確度結(jié)果
 
  對濃度為0.5μg/L、1.0 mg/L 、10.0mg/L的低中高三個濃度分別進(jìn)行了 8 次平行測定,得到精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果,所測化合物的精密度在1.0%-9.3%之間,準(zhǔn)確度87.9%-110.3%之間。
 
  4.4 檢出限結(jié)果
 
  所測物質(zhì)的檢出限及定量下限見表2所示。
 
  表2  檢出限結(jié)果
 
 
結(jié)果與討論
 
  本實(shí)驗(yàn)使用LabTech PT1000全自動固液吹掃捕集儀結(jié)合GC-MS,可以同時測定生活飲用水中52種揮發(fā)性有機(jī)化合物,該方法不僅滿足《GB 5750.8-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo)》中對飲用水的衛(wèi)生檢驗(yàn)要求,而且具有靈敏度高,檢測快速,自動化程度高等優(yōu)點(diǎn)。
 
  參考文獻(xiàn)
 
  GB 5750.8-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo)
 
  
 
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